北科大新闻网12月14日电（通讯员 郭津瑞）12月13日，我校新材料技术研究院李成明教授、刘金龙研究员团队的研究成果以“Inch-Scale Ultrahard Diamond Wafer with 200 GPa Hardness via High-Frequency Pulsed Local Non-Equilibrium Growth”为题发表在Nature Communications期刊。我校李成明教授、刘金龙研究员、香港大学陆洋教授为共同通讯作者，我校博士生屠菊萍（香港大学联合培养博士，现北京大学博士后）、香港大学李嘉祎为论文共同第一作者。

传统高温高压（HPHT）在超硬金刚石合成中具有显著优势，但是受限于压力腔体结构和装置承载能力，HPHT法难以在保证高压环境稳定性的同时放大生长空间，因此很难实现大尺寸超硬金刚石制备。为了解决HPHT法合成的样品尺寸小等问题，该研究采用常规微波等离子体化学气相沉积的方法，通过创新设计脉冲掺杂工艺构建超高密度层错，制备出直径5英寸、硬度208.3 GPa的金刚石晶圆，成功实现了大尺寸超高硬度金刚石的制备。

李成明教授、刘金龙研究员团队创新提出局域非平衡生长的方法，通过在等离子体中以高频方式交替引入氮源，使得等离子体活性基团的组成以及生长温度在极短时间内持续发生波动，从而打破传统稳定生长模式的限制。这种动态调控机制不仅强化了表面重构与缺陷调控过程，还有效促进了特殊微观结构的形成，使金刚石在保持高纯度和高致密度的同时实现能够制备出直径达英寸级的超硬金刚石晶圆，为大尺寸超硬材料的规模化生长提供了新的技术途径。

图1 采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法制备的金刚石晶圆

通过维氏硬度计对样品进行硬度表征，结果显示该金刚石的维氏硬度可高达208.3 GPa，约为常规金刚石硬度的两倍。同时，该超硬金刚石在耐磨性能方面也展现出显著优势，其磨耗比约为常用多晶金刚石衬底的7倍，表明材料在长期摩擦与冲击条件下仍能保持极高的结构稳定性和完整性。此外，该周期掺氮生长工艺不仅适用于平面基底，也可沉积在三维结构的刀具表面，为高端制造、精密加工及极端环境器件提供了具有广泛应用前景的超硬涂层解决方案。

图2 超硬金刚石的力学性能及其与其他金刚石的比较

通过高分辨透射电子显微镜观察发现，超硬金刚石样品内部存在极高密度的三维互锁层错结构。这些层错具有较小的尺寸和高度交织互锁的空间分布特征，构成了连续而致密的三维网络，有效阻碍了位错运动，是导致材料硬度显著提升的主要机制。局域成分分析结合理论计算显示，氮的引入会显著降低层错的形成能，使层错更容易在生长过程中产生并得以稳定存在。这一结果说明周期性掺氮不仅改变了生长状态，也在原子尺度上促进了高密度层错网络的构建，从而为材料的超高硬度提供了微观结构基础。

图3 金刚石中高密度堆垛层错的微观结构及增硬力学机制

综上，该研究创新性提出高频脉冲氮掺杂诱导的局部非平衡生长策略，在CVD金刚石中构建出高密度三维交织堆垛层错网络，其形成机制源于氮掺杂显著降低堆垛层错形成能，并在动态等离子体扰动下促进层错成核与交织。该结构使金刚石晶圆实现208.3 GPa的超高硬度与卓越耐磨性，同时突破英寸级尺寸限制，具备直接作为超硬切削工具或涂层的应用潜力，为半导体、航空航天等高精度加工领域提供了新一代金刚石材料解决方案，同时该方法也为丰富碳材料结构与性能调控手段提供原创路径。

（供图：新材料技术研究院）

（责编：姜智颖）